Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Реакции обнаружения анионов третьей аналитической группы

К 3-й группе анионов относят анионы N03, N02 и ряд других. Соли этих анионов, в том числе бария и серебра, хорошо растворимы в воде. Группового реагента на анионы 3-й группы нет.

Нитрат-ион (NOs)

Большинство нитратов растворимо в воде. Ион N03 бесцветен. Определяют его с помощью реакций окисления-восстановления.

А) Реакция с металлической медыо

В присутствии серной кислоты нитраты восстанавливаются металлической медью до оксида азота(П), который сразу же окисляется кислородом воздуха до бурого оксида азота(1У):

Описание опыта. К 2—3 каплям раствора нитрата добавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты, кусочек меди и нагревают на водяной бане. Бурая окраска N02 хорошо заметна на белом фоне.

Б) Реакция с сульфатом железа(11)

В кислой среде нитраты также восстанавливаются FeS04 до NO:

Образующийся в результате реакции оксид азота(П) даст с сульфатом железа комплексное соединение бурого цвета:

Описание опыта. К 2—3 каплям раствора нитрата натрия па часовом стекле помещают кристалл сульфата железа(П) FeS04-7H20 и добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Вокруг кристалла появится бурое кольцо. Анион NO“ также дает эту реакцию.

В) Реакция с металлическим алюминием

Металлический алюминий в присутствии щелочи восстанавливает нитраты до аммиака:

Описание опыта. К 2—3 каплям раствора нитрата натрия добавляют 1 —2 капли 6 и раствора гидроксида натрия, кусочек алюминия и нагревают. Подносят к отверстию пробирки влажную красную лакмусовую бумагу. Под действием выделяющегося аммиака она изменит свой цвет. Анион N02 также даст аналогичную реакцию. Катион NH4 должен быть предварительно удален из раствора кипячением его со щелочью.

I') Реакция с дифениламином

Дифениламин (CeH5)vNH окисляется ионом N()3 до продукта, имеющего темно-синюю окраску.

Описание опыта. К 3—4 каплям раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, нанесенным на чистое часовое стекло, прибавляют стеклянной палочкой очень немного раствора нитрата натрия. Аналогично окрашивают дифениламин и анионы N02.

Нитрит-ион (N02)

Нитриты хорошо растворимы в воде. Анион NO.^ в растворе бесцветен.

Л) Реакция с сульфаниловой кислотой и а-иафтиламииом

Описание опыта. К капле нейтрального или слабокислого раствора нитрита на часовом стекле прибавляют 1—2 капли смеси сульфаниловой кислоты HS03C6H4NH2 и а-нафтиламина C10H7NH2, называемой реактивом Грисса — Илосвая. Появится красное окрашивание. Реакция характерна только для нитритов.

Б) Реакция с кислотами

Разбавленные кислоты разлагают нитриты с выделением бурого оксида азота(1У):

Описание опыта. К 6—8 каплям раствора нитрита натрия добавляют 5—6 капель серной кислоты. Наблюдают на белом фоне выделение бурого оксида азота.

В) Реакция с иодидом калия

В слабокислой среде нитриты окисляют анион иода до свободного иода:

Описание опыта. К 2—3 каплям раствора нитрита прибавляют столько же 2 н раствора серной кислоты, 2—3 капли раствора иодида калия и 1—2 капли бензола или раствора крахмала. Бензол окрашивается иодом в фиолетовый цвет, а крахмал — в синий.

Г) Реакция с перманганатом калия

В кислой среде перманганат калия окисляет нитриты до нитратов:

Описание опыта. К 2—3 каплям раствора перманганата калия прибавляют столько же 2 н раствора серной кислоты и 5—6 капель раствора нитрита. В результате реакции малиновая окраска раствора обесцвечивается. Также действуют на перманганат калия другие восстановители: S2 , Вг , I .

Таким образом, реакции с сульфатом железа(П) и дифениламином являются общими для нитратов и нитритов. В присутствии нитрита нитрат можно обнаружить действием металлической меди и серной кислоты по выделению оксида азота NO,.

В большинстве случаев для надежного определения нитратов нитриты необходимо предварительно удалить из исследуемого раствора. Достигается это нагреванием раствора с твердым хлоридом или сульфатом аммония:

Полноту удаления нитритов контролируют реакцией с перманганатом калия.

Подобно солям аммония действует мочевина в кислой среде:

Описание опыта. В 4—6 каплях исследуемого раствора растворяют около 0,1 г мочевины, полученный раствор но каплям прибавляют к 2—4 каплям 2 н раствора серной кислоты. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как закончится бурная реакция с предыдущей каплей. Когда весь раствор будет добавлен, жидкости дают некоторое время постоять, после чего отдельную порцию ее испытывают на присутствие нитритов реакцией с иодидом калия.

Следует заметить, что нитриты сравнительно легко окисляются. Если в растворе нитриты присутствуют в значительных количествах, то почти всегда будут присутствовать и ионы N03. Поэтому специфическая реакция на нитраты едва ли существует. С достаточной достоверностью можно обнаружить только большие количества нитратов в присутствии малых количеств нитритов.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>