Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Применение метода люминесценции для анализа

Работа № 35. Определение алюминия с салициаль-о-аминофенолом в тетрахлориде германия

Летучесть тетрахлорида германия облегчает получение аналитического концентрата примесей при анализе германия и его соединений. Поэтому в качестве метода концентрирования примесей обычно используют удаление основы в виде летучего соединения GeCl4. Примеси посторонних элементов в тетрахлориде германия определяют различными физико-химическими методами анализа.

В основе флуоресцентного определения алюминия лежит реакция с салициаль-о-аминофенолом но схеме

При возбуждении образующегося комплекса ультрафиолетовым светом возникает зеленая флуоресценция.

От основного вещества — тетрахлорида германия — освобождаются выпариванием его в кварцевом перегонном аппарате. Остающиеся следы германия не мешают определению алюминия. Определение алюминия в тетрахлориде германия осложняется тем, что после выпаривания остается плохо растворимый остаток. Поэтому остаток после выпаривания смачивают 0,2—0,3 мл очищенной соляной кислоты и снова выпаривают.

Спектр флуоресценции комплексного соединения представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 нм с максимумом флуоресценции 520—530 нм. Чувствительность метода составляет 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора. Оптимальное значение pH раствора для выполнения реакции равно 5,0—6,2. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается до тех пор, пока сохраняется соотношение 0,5 мкг алюминия в 5 мл раствора.

Кроме алюминия, никакие другие катионы в количествах до 25 мкг в 5 мл раствора не вызывают флуоресценции. Катионы меди и железа в количествах, больших 0,1 мкг в 5 мл, гасят флуоресценцию, поэтому при определении алюминия целесообразно применять метод добавок, позволяющий выполнять анализы без предварительного выделения меди и железа из анализируемого раствора.

Время развития максимальной интенсивности флуоресценции равно 45—50 мин.

Оборудование и реагенты

Ртутно-кварцевая лампа, помещенная в осветитель со светофильтром.

Универсальный монохроматор, снабженный в качестве приемника излучений фотоумножителем и гальванометром с чувствительностью 110 8 Л на деление.

Кварцевый перегонный аппарат.

Пробирки, 4 шт.

Пипетки на 1 мл, 2 шт., на 5 и 10 мл, по 1-й шт.

Кюветы 1 см, 2 шт.

Соляная кислота, разбавленная 1:1.

Ацетатный буферный раствор (pH = 6,3; готовят растворением 27,2 г ацетата натрия и 11 мл 0,2М уксусной кислоты в 1 л бидиетиллированной воды).

Вода дистиллированная, перегнанная второй раз в кварцевом аппарате.

Салициаль-о-аминофенол, 0,01%-ный раствор в ацетоне.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг в 1 мл (раствор А). Перед началом работы 1 мл стандартного раствора А разбавляют водой до 10 мл (раствор Б), 1 мл раствора Б разбавляют водой до 10 мл (раствор В) и 0,1 мл раствора В разбавляют водой до 10 мл (раствор Г). Приготовленный стандартный раствор Г содержит 0,1 мкг алюминия в 1 мл раствора.

Описание определения

Для определения алюминия в тетрахлориде германия навеску его в 3 г выпаривают досуха в кварцевом перегонном аппарате, приливают 0,2—0,3 мл перегнанной соляной кислоты (1:1), снова выпаривают досуха, смывают 15 мл ацетатного буферного раствора и делят на три части по 5 мл в три пробирки.

Для контрольного образца выпаривают 0,1 мл соляной кислоты, смывают в пробирку 5 мл ацетатного буферного раствора. В первую пробирку приливают 0,0 мл, во вторую — 0,3 мл, в третью — 0,7 мл раствора Г. Во все четыре пробирки приливают по 0,2 мл раствора салициаль-о-аминофенола.

Накрывают пробирки калькой и оставляют на 45 мин. После этого содержимое каждой пробирки последовательно переливают в кювету объемом 5 мл. Кювету помещают в закрытое кюветное отделение и, освещая ее сверху ультрафиолетовым светом, фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны 520 им.

Содержание алюминия (в %) в анализируемом образце рассчитывают по формуле

где 1Х относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора (первая пробирка); /Л1 — относительная интенсивность раствора с добавленным алюминием (вторая и третья пробирки); /0 — относительная интенсивность пробы (четвертая пробирка); АСЛ1 — количество добавленного алюминия, мкг.

Содержание алюминия в воде рассчитывают два раза, исходя из двух добавок алюминия, и берут среднее значение.

Результаты записываются в табл. 10.2.

Форма записи результатов люминесцентного определения алюминия в тетрахлоридс германия методом добавок

Таблица 10.2

Параметры

Растворы

холостой

первой

добавкой

со второй добавкой

исследуемый

Концентрация С, г/мл

Интенсивность люминесценции

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>