Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Применение амперометрического титрования в анализе

Работа № 57. Амперометрическое титрование цинка(П) раствором KJFe(CN)6]

Гексацианоферрат(П) калия образует с Zn(II) малорастворимое соединение Zn2[Fe(CN)G] (ПР = 2-10 16) и в нейтральной среде количественно осаждает ионы Zn(II). Титрование проводят на фоне K2S04 по току окисления [ Fe(CN)6]4 на графитовом электроде при потенциале предельного анодного тока [Fe(CN)6]1 1,0 В.

Оборудование и реагенты

Гексацианоферрат (II) калия, 0,01 (ЮМ стандартный раствор.

Сульфат калия, 0,1М раствор.

Установка для титрования.

Ячейка с графитовым индикаторным и хлоридсеребряным электродом сравнения.

Описание определения

Проверка выполнения линейной зависимости тока окисления K4[Fe(CN)6] от его концентрации при потенциале титрования 1,0 В. В стаканчик для титрования помещают 20—30 мл раствора K2S04 (электроды должны быть погружены в раствор). Торец графитового электрода осторожно полируют фильтровальной бумагой, вынув электрод из держателя.

Не забудьте, что поверхность электрода рекомендуется зачищать перед каждым титрованием!

Подсоединяют электроды к установке для титрования, устанавливают на индикаторном электроде значение +1,0 В. Чистую бюретку заполняют раствором, укрепляют ее в штативе так, чтобы носик не мешал вращению стакана {проверяют вручную!) и раствор KJ Fe(CN)6] не попадал на электроды.

Включают мотор, вращающий стакан, и добавляют раствор К J Fe(CN)6] порциями по 0,10 мл, фиксируя показания гальванометра после добавления каждой порции через равные (около 1 мин) промежутки времени.

По полученным данным строят график зависимости в координатах «/а — F(K4[Fe(CN)6])» и убеждаются в наличии линейной зависимости.

Титрование цинка(П). Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором K.,S04. Аликвотную часть раствора 20,00 мл помещают в стакан для титрования и титруют раствором K4[Fe(CN)6], прибавляя его либо по 0,10 мл из микробюретки, либо по 5 капель из обычной бюретки. В последнем случае дополнительно определяют объем капли. Через 1 мин после прибавления очередной порции титранта фиксируют значение тока окисления [Fe(CN)6]4 . Для построения кривой титрования нужно иметь 3—4 значения тока до конечной точки и 3—4 значения после конечной точки титрования.

Строят кривую титрования в координатах «/„— V([Fe(CN)6]4")». По кривой титрования находят объем титранта в конечной точке титрования (V) н рассчитывают содержание цинка (т, г) в анализируемом растворе с учетом стехиометрии реакции титрования

гле M(Zn) — молярная масса цинка, г/моль; V — объем титранта в конечной точке титрования, мл; См — концентрация раствора K4[Fe(CN)6], моль/л; п — число аликвотных частей раствора.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>