Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Работа № 59. Определение содержания фтора в растворах

В технологии микроэлектроники широко используются фторсодержащие травители, например для травления кремния и его оксида. В то же время фтор относится к группе тех элементов, содержание которых в окружающей среде должно быть строго лимитировано. Так, содержание фтора в воде природных водоемов согласно требованиям санэпидемстанций не должно превышать 1,5 мг/л. Поэтому необходим контроль за концентрацией аниона F в отработанных технологических растворах и удаление его при необходимости. Обычно с этой целью растворы, содержащие избыток фтора, обрабатываются известью, а образующийся осадок фторида кальция удаляется в отстойник.

Кондуктометрическое титрование позволяет быстро и надежно определить содержание ионов фтора в растворе.

Определение фторидов основано на их взаимодействии с хлоридом алюминия по реакции

Образующийся комплекс отличается высокой устойчивостью (рК= 19,84). Если в титруемый раствор добавить хлорид натрия, то [ AlF6]3 будет связываться в осадок:

В связи с этим электропроводность раствора до точки эквивалентности довольно сильно понижается. После точки эквивалентности избыток титран- та приводит к ее росту. Добавление спирта в раствор снижает растворимость осадка, что позволяет проводить определение в очень разбавленных растворах. Анализу не мешает присутствие в растворе анионов N03, СГ, SO3".

Оборудование и реагенты

Кондуктометр.

Ячейка для измерения электропроводности.

Магнитная мешалка.

Мерная колба, 100 мл, 1 шт.

Хлорид алюминия, 0,05 н раствор.

Хлорид натрия, 0,1 н раствор.

Этиловый спирт.

Химический стакан емкостью 100 мл.

Бюретка для титрования.

Описание определения

Анализируемый раствор в колбе на 100,00 мл доводят водой до метки и тщательно перемешивают. В стакан емкостью 100 мл переносят аликвотную часть 25,00 мл приготовленного раствора, добавляют 5 мл 0,1 н раствора хлорида натрия и 15 мл этилового спирта. Объем раствора доводят водой до 50 мл. Кондуктометрическую ячейку присоединяют к кондуктометру. В приготовленный таким образом раствор погружают ячейку для измерения электропроводности так, чтобы электроды были полностью покрыты раствором.

Раствор титруют хлоридом алюминия при постоянном перемешивании. После добавления каждой порции титранта фиксируют величину электропроводности. Результаты измерений оформляют в виде таблицы и графика зависимости электропроводности раствора от объема титранта. По графику определяют эквивалентный объем титранта и проводят соответствующие вычисления.

Концентрация аниона фтора в растворе (г/л) определяется но формуле

где (VN)MCVi — объем и нормальная концентрация хлорида алюминия; Э, — молярная концентрация эквивалента фтора, равная 19 гДмоль экв); п — число аликвотных частей анализируемого раствора.

В заключение определяется масса Са(ОН)2, необходимая для обработки 1 л анализируемого раствора, с тем чтобы остаточное содержание фтора в растворе не превышало ПДК (1,5 мг/л), ПРСаР2 = 410 ".

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>