Задания и контрольные вопросы к главе 5

Работа выполняется на хроматографе «Цвет-800» под руководством преподавателя. Предполагается, что необходимая неподвижная фаза уже загружена в хроматографическую колонку.

Устанавливают заданную объемную скорость со газа-носителя через обе колонки — рабочую и сравнения. Значения со проверяют с помощью пенного расходомера, измеряя время прохождения объема бюретки (10 см3) мыльной пленкой.

Устанавливают заданную температуру термостата колонок. После выхода хроматографа на режим в испаритель закалывают с помощью шприца (на 1 мкл) анализируемую смесь веществ или пробу тестирующего вещества. На экране монитора компьютера выписывают хроматограмму, на ней определяют время удерживания I. Хроматограмму сохраняют в памяти компьютера и распечатывают.

С помощью обычного медицинского шприца закалывают в испаритель хроматографа небольшой (1-3 см3) объем воздуха и измеряют время удерживания неадсорбирующегося газа — азота (/о). Вычисляют исправленное время удерживания как t — tg — t0. Строят графики, производят расчеты.

Задание 1. Определение индекса Ковача исследуемого вещества

Под руководством преподавателя или инженера на хроматографе «Цвет-800» получают хроматограмму смеси гексана, гептана и октана, определяют на ней время удерживания и исправленное время удерживания каждого вещества (/о определяют по азоту). Из найденных Ir вычисляют по уравнению (5.7) исправленный удерживаемый объем и по уравнениям (5.9) — (5.10) приведенный удельный удерживаемый объем Vg. Откладывают полученные значения Vg на графике в координатах gVg = f{n х 100), через точки проводят прямую (линия I на рис. 5.12).

Получают хроматограмму неизвестного вещества, определяют для него //( и вычисляют по графику gVg =fijn х 100) находят индекс Ковача Jx. Сравнивают Jx с табличными значениями, делают предположение о природе вещества.

Задание 2. Количественный анализ смеси веществ

Для каждого пика хроматограммы смеси гексана, гептана и октана измеряют высоту h и ширину на половине высоты s- По уравнению (5.8) вычисляют площади пиков S,. Далее, зная количества веществ q, в смеси, определяют поправочные коэффициенты к, (5.11). Из найденных площадей пиков S, и поправочных коэффициентов к, по уравнению (5.12) вычисляют содержание каждого вещества Xj. Приняв гептан за стандартное вещество, находят по уравнению (5.14) относительные поправочные коэффициенты гексана и октана.

Задание 3. Определение температуры стеклования полимеров

Выписывают хроматограмму тестирующего вещества, которую определяет преподаватель при самой низкой температуре опытов (30-50°С — задается температурой стеклования исследуемого полимера). На ней определяют время удерживания /. Опыт повторяют три раза и вычисляют среднее значение I.

Повышают температуру термостата колонок на 10°С, дают прогреться колонкам (~10 мин) и вновь закалывают тестирующее вещество. Такие измерения проводят до тех пор, пока не превысят температуру стеклования полимера (у полистирола это ~100 °С). После установления ГС1 следует получить хроматограммы, по крайней мере, при трех температурах (три точки на графике после перегиба).

Строят график в координатах In / от 1/7) по характерному перегибу на нем определяют температуру стеклования полимера (рис. 5.15).

Задание 4. Определение теплоты сорбции (растворения)

Получают хроматограммы тестирующих веществ (теплоту сорбции которых необходимо определить) при различных температурах. Измерения осуществляют три раза при каждой температуре и берут среднее значение /. Определяют исправленное время удерживания /« и вычисляют приведенный удельный удерживаемый объем Vg при каждой температуре. Строят график в координатах Vg = Д1/Т), через опытные точки проводят прямую. Из тангенса угла наклона прямой tga вычисляют теплоту сорбции (растворения):

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >