Определение содержания железа(III)

Определять железо приходится при анализе многих природных и технических материалов.

Железо(Ш) осаждают действием гидроксида аммония NH4OH в виде практически нерастворимого гидроксида Fe(OH)3, кроме того, получается легколетучая аммонийная соль:

Аморфный осадок гидроксида железа(Ш) легко пептизируется. Поэтому осаждение ведут в присутствии электролита-коагулятора и при нагревании. Но при повышенной температуре Fe3t легко гидролизуется с образованием осномвных солей (гидроксида железа) и кислоты:

Получающийся при этом осадок пристает к стенкам стакана, плохо отфильтровывается и отмывается. Чтобы предотвратить гидролиз соли железа, раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой, которая в процессе осаждения Fe3~ нейтрализуется аммиаком. Образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора.

Ион Fe3+ осаждают из достаточно концентрированного раствора, при этом аморфный осадок гидроксида железа(Ш) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы еще более понизить адсорбцию осадком ионов СГ, раствор после охлаждения разбавляют 1,5—2-кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, обращают внимание на удаление примесей СГ, которые при прокаливании могут образовывать с осадком летучий хлорид железа.

При прокаливании Fe(OH)3 разлагается:

Весовой формой является оксид железа(Ш).

Осадок прокаливают, не допуская слишком сильного и длительного прокаливания, так как при этом Fe203 частично восстанавливается до Fe304:

а это ведет к уменьшению массы осадка и к искажению результата анализа.

Реагенты

Гидроксид аммония NH4OH, 10%-ный раствор.

Азотная кислота HNOs, 2 н раствор.

Нитрат аммония NH4N03, 2%-ный раствор.

Нитрат серебра AgNOs, 1%-ный раствор.

Описание определения

К анализируемому раствору FeCl3 добавляют 3—5 мл 2 н азотной кислоты и осторожно нагревают, не допуская кипения.

К горячему раствору прибавляют по каплям 10%-ный раствор гидроксида аммония до слабого запаха. Затем содержимое стакана перемешивают и разбавляют 100—150 мл горячей дистиллированной воды. Дают осадку собраться на дне стакана и фильтруют на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3—4 раза декантацией 2%-ным раствором NH4N03, переносят на фильтр, оставшиеся на стенках частицы осадка снимают палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре продолжают промывать 2%-ным раствором NH4N03 до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HN03) на ион СГ (допустима лишь слабая опалесценция).

Учитывая особенности аморфного осадка Fe(OH)3, нужно осаждение, фильтрование и промывание закончить в одно занятие.

Подсушенный фильтр с осадком помещают в тигель, доведенный до постоянной массы. Тигель помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Зная массу полученного осадка Fe203, вычисляют содержание в ней железа по формуле

где а — масса осадка Fe2U3, г; ФИ — фактор пересчета, ФП = = 2M(Fe)/M(Fe203) = 0,6994."

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >