Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Определение никеля с диметилглиоксимом

Никель осаждают из аммиачного раствора в присутствии лимонной кислоты диметилглиоксимом

и определяют в виде кристаллического осадка ярко-красного цвета диме- тилглиоксимата никеля Ni(C4H7N202)2. Полнота осаждения никеля сильно зависит от pH раствора. Достаточно полное осаждение достигается уже в слабокислой среде (pH ~ 5). Еще лучше заканчивать осаждение в присутствии аммонийной буферной смеси при pH ~ 9. В сильнощелочной среде растворимость осадка так же, как и в сильнокислой среде, повышается, вероятно, вследствие образования двузамещенных солей диметилглиоксима.

Осадок диметилглиоксиматаникеля в воде растворим ничтожно мало (ПР = = 2,3 • 10 25), концентрация никеля в растворе составляет около 4 10 9 моль/л. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Осадок достаточно чист, так как реакция довольно специфична. Из других катионов дают осадки с диметилглиоксимом только палладий и платина. Если в исследуемом растворе присутствуют элементы, образующие в условиях осаждения никеля гидроксиды, их следует предварительно замаскировать. Например, железо(Ш) маскируют лимонной или винной кислотой.

Реагенты

Гидроксид аммония NH4OH, 10%-ный раствор.

Диметилглиоксим, 1%-ный аммиачный раствор.

Нитрат серебра AgN03,1%-ный раствор.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий ионы никеля, разбавляют водой примерно до 200 мл и нагревают до 40—50°С.

К раствору прибавляют 25 мл диметилглиоксима и гидроксид аммония до появления слабого запаха, выдерживают при 60—70°С в течение 30 мин и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный тигель с фильтрующим дном (фильтрующий тигель) № 3. Оставшиеся в стакане частицы осадка переносят на фильтр горячей водой. Осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион С1 в последней порции фильтрата (проба раствором нитрата серебра, подкисленного 2 н HN03), высушивают при 110—115°С до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах.

Содержание никеля в пробе рассчитывают по формуле

где а — масса осадка Ni(C4H7N202)2, г; ФП — фактор пересчета, равный 0,2032.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>