Определение хрома в К2Сг2О7 методом обратного титрования с КМnО4

К анализируемому раствору бихромата калия добавляется заведомо избыточный объем раствора восстановителя (соль Мора), а оставшийся после реакции восстановитель оттитровывают рабочим раствором перманганата калия:

Титрование проводят без индикатора. В точке эквивалентности второй реакции на фоне светло-зеленой окраски Cr2(S04)3 избыточная капля раствора КМп04 окрашивает раствор в бледно-розовый цвет (предшествует розовой окраске серый цвет — цвет «холодной воды»).

Реагенты

Перманганат калия КМп04, 0,02000 н раствор.

Соль Мора FeS04-(NH4)2S04-6H20, - 0,02 н раствор.

Серная кислота H2S04, 2 н раствор.

Описание определения

Раствором КМп04 заполняют бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле.

Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки и тщательно перемешивают.

Отдельно определяют нормальную концентрацию Fe2+ в соли Мора.

А) Определение нормальной концентрации соли Мора

Ополоснув раствором соли Мора пипетку, переносят 10,00 мл этого раствора в колбу для титрования. Затем добавляют 8—10 мл 2 н раствора H2S04 и на холоде (при нагревании Fe2' окисляется кислородом воздуха до Fe3') титруют рабочим раствором перманганата калия до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при встряхивании в течение 1—2 мин.

Точное титрование проводят не менее трех раз, из сходящихся отсчетов берут среднее и рассчитывают нормальную концентрацию FeS04:

где V, и Лг, — объем (мл) и нормальная концентрация раствора КМп()4, а V., и N., — раствора FeS04.

Б) Определение хрома в К.,Сг,07

В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора, добавляют туда же другой пипеткой 25,00 мл соли Мора и 10 мл 2 н H2SO, (следует обратить внимание на изменение окраски раствора с оранжевой в светло-зеленую). Затем приступают к титрованию пробы раствором КМп04 до появления бледно-розовой окраски от одной избыточной капли раствора перманганата калия.

Повторяют титрование несколько раз и для расчета берут среднее значение близких результатов.

Расчет количества хрома по результатам титрования проводят по формуле

где (VN)FeS0 — объем и нормальная концентрация раствора соли Мора; (WV)KMn0l рабочего раствора перманганата калия; ЭСг - молярная масса эквивалента хрома (ЭСг = 52,01/3 ~ 17).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >