Подготовка пробы к анализу

Подготовка пробы к анализу (пробоподготовка) определяется как совокупность действий над пробой с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), а также для концентрирования/разбавления определяемого компонента и избавления от мешающих анализу компонентов.

Основная задача пробонодготовки — подготовка пробы для проведения определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить селективность, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробы газов и паров обычно не требуют какой-то специальной подготовки к анализу, если не требуется перевести их в раствор. Перед проведением анализа жидкостей и растворов на их основе иногда бывает необходимым устранение влияния мешающих компонентов либо концентрирование микропримесей. Наиболее сложной является подготовка к анализу твердых веществ и биологических тканей. Она включает в себя следующие этапы:

  • 1) высушивание образцов;
  • 2) разложение образцов, обычно с последующим переводом в раствор;
  • 3) устранение влияния мешающих компонентов и концентрирование микропримесей.

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности, сорбированная в капиллярах и окклюдированная в замкнутых полостях твердых частиц.

Анализируемый объект может содержать также химически связанную воду, являющуюся неотъемлемой частью молекулярной или кристаллической структуры вещества. При этом общее количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности среды, способа отбора и предварительной обработки, условий и времени хранения пробы и т.п.

Для получения правильного и воспроизводимого результата необходимо или удалить влагу, высушив образец до постоянной массы, или определить количество воды в образце, так как результаты анализа всегда приводятся с учетом постоянства массы объекта.

Чаще всего образцы сушат на воздухе или в сушильных шкафах при температуре 105—120°С. Иногда, особенно при анализе биологических объектов, используют вакуумную сушку. Время сушки подбирают экспериментально.

Большинство современных методов химического анализа предназначены для анализа растворов. Поэтому перед анализом часто бывает необходимо перевести определяемый компонент в раствор. Способы перевода компонента в раствор делят на «мокрые» и «сухие». К первым относится растворение в воде, органических растворителях, кислотах или смесях кислот с добавлением окислителей и (или) комплексообразующих соединений, ко вторым — термическое разложение и сплавление с неорганическими веществами — оксидами, щелочами, солями, иногда в присутствии окислителей или в восстановительной атмосфере. «Сухие» способы менее предпочтительны, чем «мокрые», поскольку в этом случае резко возрастает вероятность появления дополнительных погрешностей, обусловленных применением высоких температур (потеря летучих компонентов и загрязнение пробы материалом посуды) и использованием большого по отношению к пробе избытка реагентов, которые затем переходят в раствор вместе с пробой, создавая дополнительные помехи анализу.

Выбор способа перевода компонентов пробы в раствор прежде всего зависит от природы основы (матрицы) объекта (органическая, неорганическая, минерал, сплав, стекло и т.п.), химического состава образца и химических свойств определяемого компонента.

Кроме того, важную роль играют цель анализа и выбранный аналитический метод. Например, по-разному проводят подготовку образца для элементного и функционального анализа органических соединений, для определения общего содержания элемента и его форм в различной степени окисления, для спектрофотометрического и хроматографического методов.

Наиболее типичными источниками дополнительных погрешностей, появляющихся при разложении и растворении пробы, являются потеря летучих компонентов при повышенных температурах, загрязнение материалом посуды и приспособлений для разложения проб и примесями из используемых реактивов и растворителей.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >