Определение титана с пероксидом водорода методом добавок

Титан в кислой среде реагирует с пероксидом водорода по уравнению

Комплекс |Ti(H202)]2+ окрашен в желтый цвет и используется для фотометрического определения титана. Метод прост и избирателен, но обладает невысокой чувствительностью. Молярный коэффициент поглощения при А.П1ах = 410 нм составляет 7,0 • 10“’. Оптимальная кислотность — 1—2 н по серной кислоте.

Определению THTana(IV) мешают фториды и большие количества фосфатов, образующие с титаном комплексные соединения. Нельзя проводить определение титана в присутствии ванадия, церия и молибдена. Ион железами) в сернокислой и азотнокислой средах мешает мало, в среде соляной кислоты — мешает собственной окраской иона [FeClJ .

Из анализируемого раствора приготавливают исследуемый раствор и исследуемый раствор с добавкой титана (а). Раствором сравнения служит анализируемый раствор с дистиллированной водой (без реагентов). Измерив значения оптических плотностей исследуемого раствора Л, и того же раствора с добавкой Ах+а относительно раствора сравнения, неизвестное содержание титана в анализируемом растворе определяют но формуле

где а — масса добавки титана (мг), прибавленная к аликвотной части анализируемого раствора;

Наибольшая воспроизводимость результатов при определении содержания титана достигается при Ах+а = 2ЛГ = 0,43.

Оборудование и реагенты

Серная кислота, разбавленный раствор (1:4).

Пероксид водорода, 3%-ный раствор.

Стандартный раствор, содержащий 0,05 мг титана в 1 мл (навеску 0,0834 г химически чистого ТЮ2 обрабатывают смесью (1:3) серной и плавиковой кислот при нагревании до полного растворения диоксида титана и выпаривают большой избыток H2S04 до выделения белых паров S03 для удаления фторида водорода; затем раствор охлаждают, разбавляют водой и выпаривание повторяют; к полученному раствору добавляют 100 мл дистиллированной воды и 5%-ным раствором H2S04 доводят объем до 1л).

Описание определения

Рассматривается анализ при отсутствии мешающих ионов. Из анализируемого раствора (мерная колба на 100 мл) отбирают три аликвотные части раствора по 25,00 мл в колбы на 50 мл. Для приготовления раствора с добавкой к одной из аликвотных частей добавляют точно отмеренный объем сульфата титана (0,05—1,00 мг титана) и 2 мл Н202. Ко второй аликвотной части добавляют 2 мл Н202. В третью колбу реагенты не добавляют. Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируюг в кюветах с толщиной слоя 3 см относительно раствора сравнения.

Определение титана может быть проведено и но методу калибровочного графика.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >