Спектрофотометрическое определение висмута и свинца при их совместном присутствии

Определение висмута в присутствии свинца при помощи ЭДТА (трило- на Б) основано на использовании области спектра, в которой не наблюдается светопоглощения комплексоиатом свинца.

Висмут и свинец образуют с ЭДТА устойчивые комплексы, максимумы поглощения которых находятся при различных длинах волн. PbNa2Y максимально поглощает при X = 240 нм, a BiNa2Y — при А, = 265 нм (рис. 11.3). Это позволяет определять висмут в присутствии свинца (определение проводят в УФ-области).

Спектры поглощения комилексонатов висмута (2) и свинца (1)

Рис. 11.3. Спектры поглощения комилексонатов висмута (2) и свинца (1)

Для измерения выбирают спектральную область, соответствующую А,тах = 265 нм, в которой определяемое вещество (комилексонат висмута) поглощает излучение, а второе вещество (комилексонат свинца) его не поглощает. Концентрацию висмута находят по калибровочной кривой или вычисляют по формуле

Концентрацию свинца находят аналогично при X = 240 нм.

Оборудование и реагенты

Спектрофотометр.

Кюветы 1 см, 4 шт.

Колбы мерные, 50 мл.

Стандартный раствор висмута, 0,1 мг/мл (навеску 0,1 г висмута обрабатывают HN03, выпаривают с 5 мл H2S04 (d = 1,84 г/см3), разбавляют 10%-ным раствором H2SO^ до 1 л, раствор содержит Bi 0,1 мг/мл).

Стандартный раствор свинца, 0,1 мг/мл.

ЭДТА, трилон Б, 0,001 М раствор.

Описание определения

Построение калибровочного графика. Стандартные растворы висмута и свинца по 2; 3; 3,5; 4 мл помещают в мерные колбы емкостью 50 мл. В эти же колбы прибавляют по 20 мл 0,00 liYl раствора ЭДТА, разбавляют водой до метки, перемешивают. Измеряют оптические плотности растворов на спектрофотометре СФ-26 по отношению к воде для висмута при X = 265 нм, для свинца при X = 240 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см, строят калибровочные графики для этих длин волн. Исследуемый раствор, содержащий висмут и свинец, в количестве 0,2—0,4 мг помещают в колбу на 50 мл и добавляют 20 мл 0,001М раствора ЭДТА. Затем измеряют оптическую плотность этого раствора при X = 265 и 240 нм при толщине кюветы / = 1 см.

По калибровочному графику определяют концентрацию висмута и свинца в исследуемом растворе.

В случае единичного определения висмута и свинца можно, измерив оптическую плотность одного эталона при X = 265 и 240 им, рассчитать коэффициент поглощения, например:

Зная s265 и е240 и измерив оптическую плотность исследуемого раствора при X = 265 и 240 нм, определяют концентрацию висмута и свинца в пробе по формулам

Метод применим в интервале концентраций, в котором светопоглоще- ние подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >