Определение содержания сурьмы(III)

Сурьма относится к рассеянным в природе элементам, сопутствует в минералах ртути, свинцу, мышьяку. Содержание сурьмы в морской воде может быть до 0,5 мг/л. Сурьма представляет собой металл белого цвета. Применяется при изготовлении сплавов.

Выброс сурьмы в почву за 100 лет составил более 600 тыс. т. Из почвы она вымывается в воду. В металлургической промышленности соединения сурьмы выбрасываются в атмосферу.

Сурьма оказывает угнетающее влияние на сердце и кровообращение человека. Она вызывает также расстройство дыхания и в большинстве случаев усиливает кожное испарение. Сурьма и ее соединения вызывают тошноту, рвоту п расстройство желудка с обмороками и общей слабостью.

ПДК сурьмы(Ш) для питьевой воды составляет 0,05 мг/л.

Оборудование и реагенты

Комплекс аналитический вольтамперометрический в комплекте с компьютером.

Электрод индикаторный, ртутнопленочный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стандартный раствор сурьмы, 0,01 мг/мл.

Соляная кислота, 0,25 н раствор.

Вода бидистиллированная.

Муравьиная кислота, особо чистая.

Кварцевые стаканчики на 20—25 мл.

Бумага фильтровальная.

Дозаторы с дискретностью доз до 1,0 мл или микробюретки на 1 и 2 мл.

Колбы мерные на 25 и 50 мл.

Описание определения

Электрохимически активной формой в водных растворах является сурьма в степени окисления +3.

Восстановление SbCl3 на электродах из ртути идет ступенчато по реакциям

Перед началом измерений выполняют следующие работы: тщательную отмывку посуды, приготовление растворов, подготовку ВА-анализатора (в том числе подготовку электродов), подготовку проб.

Определение фонового загрязнения. В три кварцевых стаканчика вносят по 10 мл фонового электролита (0,25 н НС1), добавляют по 5 капель концентрированной муравьиной кислоты. Погружают электроды в стаканчики. На компьютере загружают файл «Определение Sb в природных, сточ

ных и питьевых водах». Проводят определение фона. Усредняют полученные данные. Если фон достаточно чистый, переходят к анализу пробы.

Анализ пробы. Выливают фоновый раствор из стаканчиков. Заливают но 10 мл анализируемого раствора и по 5 капель муравьиной кислоты.

Затем стаканчики с пробой подвергаются УФ-облучению при перемешивании раствора для устранения мешающих анализу органических веществ.

Проводят процесс электронаконления при потенциале -0,5 В в течение 2 мин при перемешивании раствора.

Снимают вольтамперограммы для пробы в пределах от -0,5 до +0,1 В. Усредняют полученные данные. Потенциал максимума анодного тока сурьмы равен 0,0 В.

Анализ пробы с добавкой. Пипеточным дозатором вводят определенный объем (0,02 мл) стандартного раствора сурьмы. На компьютере заполняют таблицу «Количество». Проводят измерения. Усредняют полученные данные.

На рис. 14.8 приведена вольтамиерограмма сурьмы.

Вольтамиерограмма фонового электролита (/), пробы (2) и пробы с добавкой сурьмы (3)

Рис. 14.8. Вольтамиерограмма фонового электролита (/), пробы (2) и пробы с добавкой сурьмы (3)

Очистка электродов. Для очистки следует вылить растворы из стаканчиков в слив, залить в них бидистиллированную воду и загрузить файл «Отмывка РПЭ 2», после чего запустить процесс очистки.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >