Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow ДИФРАКЦИОННЫЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Рентгеноструктурный анализ на СИ

Второе дыхание рентгеноструктурному анализу принесло появление доступных для исследователей источников синхротронного излучения рентгеновского диапазона. Эти источники дали в руки исследователей такой рентгеновский зонд, о котором можно было только мечтать: огромная яркость пучков, возможность легко настраиваться на любую длину волны и получать интенсивные пучки микронного и даже субмикронного сечения, естественная высокая колли- мированность и поляризованность. Уникальные свойства СИ еще больше расширили область применения рентгеноструктурного анализа, позволив уменьшить размеры образцов для наиболее эффективного метода анализа по рентгенограммам монокристаллов до размера частиц порошка. Коллимирован- ность пучков рентгеновских лучей из источников СИ повысило разрешающую способность, как монокристальной, так и порошковой дифрактометрии. Непрерывный, хорошо опреде- зо ленный спектр СИ, в сочетании с параллельностью лучей возродил подзабытый метод Лауэ, сделав его современным инструментом рентгеноструктурного анализа, а в сочетании с появлением детекторов, обладающих высоким энергетическим разрешением, также сделал реальностью энергодисперсионную дифрактометрию, которая может быть очень эффективным средством исследования структуры веществ в экстремальных условиях и при химических реакциях. Благодаря СИ появились новые области применения рентгеноструктурного анализа, часть из которых мы постараемся рассмотреть.

При дифракционных измерениях на СИ обычно стараются использовать схемы с вертикально расположенной дифракционной плоскостью. (Напомним, что дифракционной плоскостью называют плоскость, проходящую через первичный и дифрагированный лучи). Поэтому, если измерения проводятся точечным детектором, а пучок падающих на образец рентгеновских лучей отбирается из центральной части пучка СИ, линейно поляризованной в горизонтальной плоскости, то при угле между направлением поляризации первичного пучка и дифракционной плоскостью в 90° поляризационный фактор всегда равен единице и может не учитываться при определении интегральной интенсивности отражений. Однако, при измерениях двумерными детекторами, которые очень часто используются в экспериментах на СИ, для большинства отражений эта схема не работает, даже если плоскость приемного окна детектора перпендикулярна первичному пучку. В этих случаях для большинства регистрируемых рефлексов плоскость дифракции расположена под углом, отличающимся от 90° и разным для разных рефлексов. При таких измерениях необходимо вычислять и учитывать поляризационный множитель для каждого отражения. Подробные пояснения и рекомендации на этот счет можно найти в [5, 7].

Какие области структурного анализа требуют применения синхротронного излучения, а где можно обойтись без него?

Если есть монокристаллы хорошего качества с размерами порядка нескольких сотен микрон и не очень большим числом атомов в элементарной ячейке, что-бы не растянуть процесс дифракционных измерении на месяцы, то структуру объектов можно успешно исследовать на лабораторных дифрактометрах с рентгеновскими трубками и изучать статические структурные состояния кристаллов, как при нормальных условиях, так и при экстремальных воздействиях. Такие исследования, как правило, не требуют спешки и гораздо дешевле, чем эксперименты на синхротронном излучении. Хорошо разработанная современная лабораторная техника и теория подобных исследований позволяют проводить рентгеноструктурный анализ почти автоматически и с высокой точностью.

Но есть области кристаллографии, где рентгеноструктурный анализ на лабораторных дифрактометрах беси- лен или не способен конкурировать с дифрактометрией на синхротронном излучении. Главными объектами рентгеноструктурных исследований, которые лучше проводить с помощью СИ, а в некоторых случаях можно выполнить лишь благодаря уникальным свойствам этого излучения, являются: кристаллография объектов микронного и субмикронного размера; кристалллография макромолекулярных кристаллов, в частности биологических веществ; кристаллография веществ в переходных короткоживуших состояниях, например, в процессах сложных химических реакций разного типа. Кроме того, есть еще большое число случаев исследования структуры конденсированных состояний под внешними воздействиями, например, динамика распространения полей деформации в кристаллах или магнитное упорядочение, для изучения которых СИ является очень удобным.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>