Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow ДИФРАКЦИОННЫЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Аппаратура для дифракционных структурных исследований

Источники рентгеновского излучения

Рентгеновскими лучами называют электромагнитные колебания с длиной волны X от 10 2 до 102А. Для изучения структуры кристаллов применяют рентгеновские лучи с

Х~1А.

Показатель преломления п для рентгеновских лучей меньше единицы, хотя и мало отличается от нее (см. §6 главы 2). Ввиду близости п к единице фокусировка рентгеновского излучения при помощи линз представляет значительные трудности и для стандартных задач рентгеновской оптики. Пучки формируются чаще всего с помощью диафрагм. Возможно также использование зеркал с полным внешним отражением.

Рентгеновская трубка [1]

Рис. 10.1. Рентгеновская трубка [1].

1 - анод; 2 - окошки; 3 - фокусирующий колпачок; 4 - нить накала; 5 - спай металл-стекло; 6 - стеклянный корпус; 7 - выводы нити накала; 8 - вывод фокусирующего электрода.

Источником рентгеновского излучения служит электронная рентгеновская трубка (рис. 10.1). В ней электроны, испускаемые накаленным катодом (вольфрамовой нитью или спиралью), ускоряются электрическим полем и направляются на металлический анод. Энергия электронов (примерно 1% их кинетической энергии) при их резком торможении в веществе анода преобразуется в фотоны рентгеновского излучения (см. главу 2).

Рентгеновские трубки классифицируются по следующим признакам:

1. По способу создания и поддержания вакуума. Различают трубки запаянные и разборные.

В запаянных трубках высокий вакуум создается при их изготовлении и сохраняется в течение всего периода эксплуатации благодаря герметичности их корпуса (баллона). В баллоне создается высокий вакуум (до КГ5 Па).

  • 2. По назначению. Трубки для просвечивания материалов и изделий, для структурного анализа, для медицинских целей.
  • 3. По величине (площади) фокуса. Фокусом трубки называют площадку на аноде, на которую падают электроны и от которой испускаются рентгеновские лучи. В зависимости от назначения существуют рентгеновские трубки с различными размерами фокального пятна - от нескольких микрометров в микрофокусных трубках до нескольких миллиметров в трубках с нормальным фокусом.

Относительно мягкие лучи, испускаемые обычно трубками для структурного анализа (длина волн 10А и больше), очень сильно поглощаются стеклом. Поэтому для выпуска рентгеновских лучей в баллоны этих трубок впаивают специальные окна (см. рис. 10.1), изготовленные либо из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллии, литий, бор), либо из металлического бериллия.

Катод в электронных трубках представляет собой обычно вольфрамовую спираль, часто покрываемую слоем тория для повышения эмиссионных характеристик. Спираль помещают в так называемый фокусирующий колпачок. Назначение колпачка сузить пучок электронов, летящих с катода на анод, и уменьшить фокус трубки.

Современные рентгеновские трубки имеют линейчатый фокус. Соответственно, катод выполняют в виде винтовой линии, находящейся внутри полуцилиндра. Размеры и форма фокуса могут быть определены экспериментально [2].

Анод представляет собой полый массивный цилиндр, изготовленный из материала с высокой теплопроводностью, чаще всего из меди. В трубках для структурного анализа на торцевую стенку анода (зеркало анода) наносят слой того металла, излучение которого (характеристическое или сплошное) используют для получения дифракционной картины при решении конкретных задач рентгеноструктурного анализа.

Во избежание перегрева анод охлаждают проточной водой или маслом в непрерывно и длительно работающих трубках и водой, заливаемой в специальный бачок, - в кратковременно работающих трубках.

Если ускоренные электроны обладают энергией, большей порога возбуждения, т.е. достаточной, чтобы выбить из атома электрон, находящийся на внутренней оболочке, на фоне непрерывного спектра возникают линии характеристического рентгеновского излучения. Линии спектра разделяя- ются на серии К, Ь, М, ... в зависимости от того, с какой оболочки был удален электрон. Внутри каждой серии имеется несколько линий аь аг, ... , Рь Рг, ••• в соответствии с уровнем, с которого совершился энергетический переход.

Наиболее интенсивными являются линии Ка. (переход электрона Ьщ - К) и близкая к ней несколько более слабая линия Ка2 (?и - K?). Интенсивность линии ЛГР, (Мш - К) составляет 15-25% интенсивности Ка{. Другие линии имеют еще меньшую интенсивность.

В рентгеноструктурном анализе в качестве монохроматического излучения чаще всего используются линии К<1 и Ка2 металлов от хрома (Z = 24) до молибдена (Z = 42), длины волн которых лежат в интервале от 2.3 до 0.7 A.

Подавляющая часть энергии электронного пучка тратится на нагревание анода, в рентгеновское излучение преобразуется менее 1% и в характеристическое излучение менее 0.1%. Выделяющееся на аноде тепло ограничивает мощность источника излучения, в связи с чем трубки приходится охлаждать. В зависимости от назначения существуют рентгеновские трубки различных конструкции и мощностей. Мощность трубок колеблется от 0.01 до 50 квт, плотность потока квантов на расстоянии 100 мм от источника - от 0.002-10 до 31012 см"2-1.

Чем меньше ширина штрихового фокуса, тем лучше условия отвода тепла и тем выше величина мощности, приходящаяся на единицу площади фокуса, а следовательно, и яркость источника рентгеновского излучения. Однако полная мощность трубки при этом уменьшается и уменьшается плотность потока квантов. Например, в микрофокусной трубке мощностью 20 вт с фокусом диаметром 40 мкм удельная нагрузка составляет 15 квт/мм2, а плотность потока квантов на расстоянии 125 мм равна 0.006-10 см сек ; в трубке мощ- ностью 1.5 квт с нормальным фокусом 1x10 мм удельная мощность составляет 0.15 квт/мм2, а плотность потока квантов на том же расстоянии 0.45-1012 см"2сек-1. Полная и удельная мощность трубок может быть повышена в 10-20 раз при вращении полого цилиндрического анода, охлаждаемого водой.

Питание рентгеновских трубок осуществляется при помощи высоковольтных генераторных устройств, смонтированных в виде рентгеновских аппаратов.

Назначение рентгеновских аппаратов [3] для структурного анализа состоит в следующем:

  • 1. питание рентгеновской трубки электрической энергией с малой силой тока (до нескольких десятков мА) и с высоким напряжением (до 50 или 60 кВ), которые можно регулировать;
  • 2. питание катодных нитей рентгеновской трубки и выпрямляющих устройств регулируемым током накала с низким напряжением;
  • 3. регистрация дифрагированного излучения:
    • а) фотометодом на фотопленку, помещенную в рентгеновскую камеру;
    • б) с помощью счетчиков рентгеновских квантов (рентгеновские дифрактометры).

При фотографической регистрации дифракционной картины степень стабилизации интенсивности не имеет существенного значения, поэтому в таких случаях часто ограничиваются стабилизацией напряжения накала рентгеновской трубки при помощи феррорезонансного стабилизатора напряжения мощностью в несколько десятков ватт. Вся дифракционная картина (или ее большая часть) регистрируется одновременно и в течение достаточно длительного времени, и фотопленка “усредняет” все колебания интенсивности излучения.

При дифрактометрических исследованиях дифракционная картина регистрируется последовательно от точки к точке, поэтому в этих случаях требуется высокая степень стабилизации рентгеновского излучения. В большинстве случаев стабилизируется напряжение, подаваемое на все генераторное устройство, кроме того, стабилизируется ток, проходящий через рентгеновскую трубку. Для стабилизации напряжения используются электронные стабилизаторы, обеспечивающие степень стабилизации напряжения и тока в пределах 0.1-0.3%, что соответствует стабилизации излучения с точностью 0.3-1 %.

После выхода из трубки рентгеновский пучок коллимируют и монохроматизируют.

В качестве детекторов, регистрирующих дифракционную картину, используются рентгеновские пленки и счетчики различных типов.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>