Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow ДИФРАКЦИОННЫЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Камеры для рентгеностуктурного анализа

В ряде случаев фотографический метод обладает некоторыми преимуществами, одним из которых является наглядность. В фотографическом методе обычно регистрируется сразу вся дифракционная картина или ее значительная часть. Это позволяет сделать качественные выводы о наличии или отсутствии текстуры, о величине зерна, о фазовом составе и некоторых структурных особенностях разных фаз и др.

Рентгеновские камеры по своему назначению и устройсгву делятся на камеры для исследования монокристаллов и для исследования поликристаллов. В каждой из этих двух групп различают камеры общего назначения, пригодные для решения нескольких задач структурного анализа и камеры специального назначения для решения частных задач.

Гониометрическая головка

Рис. 10.7. Гониометрическая головка.

Для установки кристалла в любой из указанных камер необходимо приспособление, позволяющее ориентировать кристалл определенным образом относительно внешних координат и (или) падающих рентгеновских лучей. Это достигается с помощью специального приспособления для юстировки и центровки кристалла - гониометрической головки, состоящей из двух взаимно перпендикулярных салазок, обеспечивающих поворот кристалла вокруг двух осей на углы ± 15°.

Камеры для исследования монокристаллов можно подразделить на следующие типы:

  • 1. для исследования неподвижных монокристаллов (РКСО);
  • 2. для исследования кристаллов, вращающихся вокруг определенного направления или колеблющихся вокруг направления в небольшом угловом интервале (5...20°) (камеры типа РКВ).

Камера РКСО предназначена для съемки неподвижных монокристаллов в полихроматическом или смешанном рентгеновском излучении. Съемка может вестись “на просвет” в интервале углов 0 от 2 до 30° (рис. 10.8а) и “на отражение” в интервале углов 9 от 60 до 87° (рис. 10.86).

Схемы съемки неподвижного монокристалла

Рис. 10.8. Схемы съемки неподвижного монокристалла: а - “на просвет”; б - “на отражение”; 1 - образец; 2 - пленка.

При съемке “на просвет” толщина монокристалла в направлении первичного пучка рентгеновского луча не должна превышать величину 1/ц, где р — линейный коэффициент поглощения рентгеновских лучей. В этом случае рентгенограмма называется лауэграммой.

При съемке “на отражение” размер кристалла ограничивается лишь возможностями гониометрической головки. Рентгенограмма в этом случае называется эпиграммой.

Камеры РКСО применяются для определения симметрии кристаллов, их ориентировки относительно внешних координатных осей, для установления совершенства кристалла.

Камера снабжена двумя плоскими кассетами для прямой и обратной съемки. Кассеты устанавливаются перпендикулярно первичному пучку в специальных стойках (прямая съемка) и в пазах на стойке коллиматора (обратная съемка).

Съемка неподвижного монокристалла. На неподвижный кристалл падает параллельный пучок рентгеновских лучей. Дифракционная картина фиксируется на пленке, перпендикулярной этому пучку и расположенной в случае прозрачного образца за образцом (прямая съемка) и в случае непрозрачного образца - между образцом и источником излучения (обратная съемка).

Кассеты имеют реперы, с помощью которых можно однозначно определить ориентировку рентгеновской пленки относительно образца: горизонтальной (для прямой съемки) и вертикальной (для обратной съемки) проволочек, оставляющих светлый след на рентгенограмме, и кусочков свинца, по следам которых определяют правый верхний угол рентгенограммы.

Если ориентировку кристалла определяют относительно внешней грани кристалла (естественной или искусственной), то эту грань устанавливают перпендикулярно первичному пучку с помощью осветителя: на плоскость направляют пучок света и кристалл ориентируют так, чтобы падающий и отраженный лучи совпадали. Кроме того, фиксируют какое- либо направление на образце (чаще всего вертикальное) - естественное или специально нанесенное.

Выведение какого-либо направления на ось гониометрической головки осуществляется смещением плоских салазок. Точность установки контролируют с помощью оптической трубы. Гониометрическая головка с кристаллом при настройке вращается.

Рентгеновская камера вращения (РКВ-86) (рис. 10.9) предназначена для съемки монокристалла, вращающегося или колеблющегося вокруг определенного направления, а также неподвижного монокристалла в полихроматическом излучении “на просвет” и “на отражение”.

Рентгеновская камера РКВ-86 [2]

Рис. 10.9. Рентгеновская камера РКВ-86 [2].

1 - коллиматор; 2 - кристалл; 3 - гониометрическая головка; 4 - мотор и редуктор вращения кристалла; 5 - цилиндрическая кассета; 6 - оптическое устройство.

Основными узлами камеры являются гониометрическая головка, оптическая система для установки и юстировки непосредственно в камере хорошо ограненных и хорошо отражающих кристаллов, две плоские кассеты для съемки рентгенограмм, с помощью которых юстируются кристаллы, не имеющие правильной внешней огранки.

Конструкция камеры дает возможность поворачивать кристалл вместе с гониометрической головкой вокруг ее оси на 360°; поворачивать кристалл по дугам гониометрической головки на ±15°; получать снимки с неподвижного кристалла; получать снимки с кристалла, непрерывно вращающегося вокруг вертикальной оси (цилиндрическая кассета позволяет регистрировать отражение по нулевой слоевой линии под углами 0 от 4 до 84° и на остальных слоевых линиях - под углами 0 от -48 до +40°); получать снимки, от кристалла, непрерывно колеблющегося вокруг вертикальной оси.

Рассмотрим теперь камеры для исследования поликристаллов.

Главное применение камеры РКД (рентгеновская камера Дебая) со стандартным диаметром 57.3 мм - фазовый анализ, камеры того же типа, но большего диаметра РКУ-86 и РКУ-114 (диаметры соответственно 86 и 114 мм) обеспечивают более высокое разрешение и поэтому наряду с фазовым анализом используются для прецизионного определения периодов и остаточных напряжений.

Камера типа КРОС (рентгеновская камера для обратной съемки) фиксирует только линии, соответствующие большим углам (в принципе, только при 0 > 45°), и применяется для прецизионного определения периодов решетки, остаточных макронапряжений, а также для получения характеристик зернистости образца и текстуры (для анализа текстуры необходимо на рентгенограмме иметь полные дебаевские кольца).

Рентгеновская камера РКД (камера Дебая) [2]

Рис. 10.10. Рентгеновская камера РКД (камера Дебая) [2]:

1 - корпус; 2 - коллиматор; 3 - основание; 4 - установочные винты; 5 - крышка камеры; 6 - тубус; 7 - пластина для закрепления образца; 8 - котировочное устройство.

Наиболее распространенными камерами для поликристаллов являются камеры РКД и КРОС.

Рентгеновская камера РКД (рис. 10.10) позволяет регистрировать линии с углами отражения 4 - 84°. Стандартный диаметр камеры составляет 57.3 мм. Камера светонепроницаема. Пленка прижимается к внутренней цилиндрической поверхности корпуса кольцевыми пружинами. Ширина рабочей поверхности 24 мм.

Держатель образца зависит от его формы. Образец в форме столбика укрепляют на пластинке из мягкого железа, притягиваемой к постоянному магниту 7. Центрирование образца проводят смещением железной пластинки относительно магнита. Смещение осуществляют винтом 8. Образец в процессе съемки может вращаться от любого маломощного электрического мотора.

Тубус 6 (ловушка) - цилиндрик, вставленный в широкое отверстие диаметром 1 см, противоположное коллиматору, для выхода первичных рентгеновских лучей. Тубус, заканчивающийся флюоресцирующим экраном, служит для контроля правильности установки образца.

Корпус камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское или видимое), если он является одновременно и кассетой для пленки. Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов 4, с помощью которых камеру подстраивают к трубке, регулируя винты так, чтобы рентгеновский луч, проходящий через коллиматор, падал на образец и проходил через тубус.

При использовании цилиндрического образца образец приклеивают воском к диску, установленному на магните 7, и ставят перпендикулярно плоскости диска. На втулку с коллиматором надевают лупу, через которую наблюдают за образцом. Нажимая или вращая винт 8, сдвигают образец к центру; вращением образца с помощью шкива добиваются его центровки. При этом через лупу не должны быть видны “биения” образца при его вращении.

Для зарядки камеры фотопленкой вначале необходимо выдвинуть из камеры коллиматор и ловушку. Пленку вдвигают в камеру так, чтобы ее край, прилегающий ко дну корпуса камеры, был равномерно прижат к цилиндрической поверхности корпуса. После этого вставляют коллиматор и ловушку. Необходимо, чтобы камера была закрыта съемной крышкой.

При съемке от плоских образцов ловушка не ставится, и в пленке не делается соответствующее отверстие. Перед началом съемки следует установить лимб в положение нуля и включить на мгновение трубку для получения на пленке следа первичного пучка. После этого можно поворачивать образец на нужный угол и производить съемку.

Существуют три типа (прямая, обратная, асимметричная) закладки пленки при съемке поликристаллов в камере РКД. Более подробно с этими типами и расчетными формулами можно ознакомиться в [2].

Сведения об устройстве и приемах работы с камерой РКСО также можно найти в [2].

Рассмотрим теперь некоторые специальные камеры.

По рентгенограммам вращения и рентгенограммам качания можно определить величину периода решетки монокристалла по оси вращения, а следовательно, имеется возможность изучать размеры и форму элементарной ячейки кристаллов. Для решения подобных задач предназначена рентгеновская камера для определения периодов решетки РКОП-А.

Рентгеновская камера для исследования монокристаллов РКОП-А (а), рентгеновские гониометры РГНС (б) и КФОР-4 (в)

Рис. 10.11. Рентгеновская камера для исследования монокристаллов РКОП-А (а), рентгеновские гониометры РГНС (б) и КФОР-4 (в).

Исследования структуры кристаллов рентгеногониометрическими методами можно провести в рентгеновском гониометре наклонной съемки РГНС и в рентгеновской камере для фотографирования обратной решетки КФОР-4. Рентге- овсий гониометр КФОР-4 позволяет получать неискаженные изображения плоскостей обратной решетки монокристалла, по которым можно определить величину и форму элементарной ячейки кристалла, измерить интенсивность дифракционных максимумов, найти законы погасания и установить пространственную группу исследуемого кристалла. Общий вид упомянутых выше камер приведен на рисунке 10.11. С приемами работы на перечисленных выше камерах, а также на рентгеновских камерах других типов можно подробно ознакомиться в [8].

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>