Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow ДИФРАКЦИОННЫЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Элементы рентгеновской оптики

В некоторых случаях возможна ситуации, когда размер рентгеновского пучка будет значительно больше размера изучаемого образца и при исследовании будет использоваться лишь малая часть сечения пучка рентгеновских лучей. Как правило, это имеет место при дифракционных и структурных исследованиях на СИ, поэтому при этих исследованиях широкое применение нашла фокусировка пучка в горизонтальном направлении с помощью изогнутых зеркал или кристаллов.

Изогнутые кристаллы по сравнению с рентгеновскими зеркалами имеют то преимущество, что углы отражения от них существенно больше, а, следовательно, и приемная апертура (т.е. угол раствора входящего пучка лучей, который может попасть на монохроматор и быть отраженным кристаллом) больше. Поэтому, при одном и том же сечении входящего пучка размеры кристалла могут быть значительно (в десятки раз) меньше размеров зеркала, а требования к шероховатости и гладкости поверхности дифрагирующего кристалла существенно менее строги, чем в случае зеркал. Кроме того, кристаллы намного легче использовать для отбора коротковолнового излучения, когда критический угол полного отражения зеркала особенно мал.

Треугольная форма кристалла позволяла избегать вертикального искривления плоскости кристалла при его изгибе точечным приложением силы. Недостаток использования такого триангулярного кристалла заключается в необходимости использовать очень длинные кристаллы большой площади, чтобы изготовить монохроматор с достаточно широкой приемной апертурой. При этом полезной оказывается лишь малая часть площади кристалла.

Для фокусировки пучков рентгеновских лучей применяют метод дифракции от упруго изогнутого монокристалла. Существует несколько способов такой фокусировки. В случае, когда не требуется менять длину волны, для осевой фокусировки очень эффективным может быть экваториально изогнутый кристалл (т.е. изогнутый вокруг вертикальной оси). Чаше всего в системах двухкристальных монохроматоров применяется более совершенный метод фокусировки сагиттально изогнутым прямоугольным кристаллом. Для осевой фокусировки пучка в горизонтальной плоскости один из кристаллов двухкристального монохроматора изгибают в виде желоба (так называемый, сагиттальный изгиб), ось которого параллельна дифракционной плоскости монохроматора.

Более подробно с применением изогнутых кристаллов для фокусировки рентгеновского излучения можно ознакомиться в [11].

Помимо дифракционной монокристальной оптики брэгговского отражения в настоящее время все более широкое применение находит отражательная оптика типа рентгеновских зеркал.

Рентгеновские зеркала эффективно работают только с пучками параллельных или почти параллельных рентгеновских лучей, которые крайне редко получаются или применяя- ются в лабораторных рентгеновских дифрактометрах. Кроме того, из-за своего физического принципа рентгеновские зеркала полного внешнего отражения имеют очень большую длину (до 1.5 м), часто превосходящую размеры самих лабораторных установок, поэтому применения в них не получили. Лишь в последние годы появились рентгенооптические элементы на основе многослойных тонкопленочных структур сравнительно малого размера, в которых используется комбинация принципов брэгговской и зеркально отражающей оптики, и которые способны работать с расходящимися пучками рентгеновских лучей. Указанные причины, препятствующие использованию отражательной оптики в лабораторных установках с рентгеновскими трубками, полностью отсутствуют при работе на источниках СИ, где рентгеновские зеркала нашли очень широкое применение. Главной функцией рентгеновских зеркал является фокусировка пучка рентгеновских лучей, которая достигается за счет использования слегка изогнутых зеркал.

Принцип действия сагиттально фокусирующего кристалла

Рис. 10.13. Принцип действия сагиттально фокусирующего кристалла: (а) ход пучка праллельных лучей в двухкристальном монохроматоре с плоскими кристаллами; (б) фокусировка пучка параллельных лучей двухкристальным монохроматором с сагиттально изогнутым вторым кристаллом; (в) фокусирующее действие сагиттально изогнутого треугольного кристалла [4].

Эффект полного внешнего отражения упоминался ранее в §7 гл. 2. Остановимся на нем здесь немного подробнее [12, 13].

Как хорошо известно из оптики и электродинамики сплошных сред, при отражении от плоской поверхности однородной среды амплитудный коэффициент зеркального отражения определяется формулой Френеля [14, 15]:

Здесь ког , к2 - перпендикулярные поверхности проекции волновых векторов падающей и распространяющейся в среде волн соответственно; а - фактор, учитывающий поляризацию падающей волны: а = 1 для ст-поляризации и а = п2 для я- поляризации.

Показатель преломления рентгеновских лучей определяется формулой п = (1 + хо), где - поляризуемость среды, определяемая усредненной плотностью вещества [16]. Так как для рентгеновских лучей |х0| « 1 (~10 ”5), то показатель преломления на 1 и коэффициенты Френеля для различных типов поляризации практически совпадают.

Из-за того, что величина %0 отрицательна, при достаточно малых скользящих углах падения излучения на поверхность фо < Фс = агс8т(|хо|1/2) коэффициент отражения интенсивности (пренебрегаем поглощением) Еда = 1^да|2 _ 1» т.е. отражается практически все упавшее на кристалл излучение и имеет место явление полного внешнего отражения (ПВО). Угол фс называется критическим углом ПВО. Его величина достаточно мала и составляет примерно 3><10~3 рад, т.е. порядка 10 угл. мин. Критический угол увеличивается с увеличением длины волны излучения (~А.) и электронной плотности вещества:

где А - атомный вес, р - плотность отражающего материала [г/см3].

При наличии поглощения в среде (1тХо * 0) коэффициент отражения в области ПВО существенно уменьшается, а форма кривой отражения сглаживается (рис. 10.14«). При углах скольжения ф0 > (2-3 )фс интенсивность зеркального отражения очень быстро (как 1 /фо4) спадает с увеличением угла скольжения.

Зависимость коэффициента отражения (а) и глубины проникновения в кристалл (6) рентгеновского СиЛ^-излучения от угла скольжения

Рис. 10.14. Зависимость коэффициента отражения (а) и глубины проникновения в кристалл (6) рентгеновского СиЛ^-излучения от угла скольжения <р0 для кристаллов (1) и ве (2) [13].

Отражательная способность рентгеновских зеркал при одном и том же угле скольжения сильно зависит от атомного номера его материала и по этой причине рентгеновские зеркала часто покрывают тяжелыми металлами.

Так как критический угол <рс пропорционален длине волны X, то зеркало, установленное под таким углом к падающему лучу, будет отсекать длины волн, для которых критический угол меньше и полностью отражать длинноволновую часть спектра.

Это означает, что зеркало действует как фильтр, обрезающий коротковолновую часть спектра, и поэтому используется для отсечения высших гармоник. Однако, свойство уменьшения фс с уменьшением X, которое очень полезно для фильтрации высших гармоник, оказывается существенным препятствием использованию зеркал полного внешнего отражения для работы с жесткими рентгеновскими лучами.

В рентгеновской оптике используются зеркала самой разной формы, от простых плоских зеркал, применяемых для обрезания коротковолновой части спектра и борьбы с высшими гармониками, до сферических и тороидальных, которые, выполняя туже функцию, что и плоское зеркало, еще и фокусируют пучок. Такая фокусировка может осуществляться либо в вертикальном направлении, либо в горизонтальном направлении, а иногда и в обоих направлениях сразу [11].

Для получения остро сфокусированных пучков рентгеновских лучей часто применяют два последовательно расположенных параболически или эллиптически изогнутых или вышлифованных зеркала, развернутых друг относительно друга по оси на 90°, так называемая геометрия скрещенных зеркал (рис. 10.15).

Схема оптической пары Киркпатрика-Байеза для фо- кусиовки расходящегося пучка рентгеновских лучей с помощью двух скрещенных параболических фокусирующих зеркал полного внешнего отражения [4]

Рис. 10.15. Схема оптической пары Киркпатрика-Байеза для фо- кусиовки расходящегося пучка рентгеновских лучей с помощью двух скрещенных параболических фокусирующих зеркал полного внешнего отражения [4].

Одно из зеркал отражает и фокусирует лучи в вертикальной плоскости, а второе в горизонтальной, причем каждое из них можно изгибать независимо. Эта схема, позволяющая фокусировать на образце пучки СИ в пятна микронного сечения, была реализована в Стэнфордском университете еще в 1948 году Киркпатриком и Байезом и с тех пор называется оптической парой Киркпатрика-Баеза. Для острой фокусировки пучков оптическая пара Киркпатрика-Баеза очень эффективна и обладает малыми геометрическими аберрациями, но существенный недостаток системы из двух последовательно установленных зеркал - очень большая длина, что не всегда позволяет встроить ее в линию пучка. По этой причине для фокусировки пучков применяют более компактные тороидальные зеркала (рис. 10.16).

Схема фокусировки тороидальным зеркалом [4]

Рис. 10.16. Схема фокусировки тороидальным зеркалом [4].

Новый этап развития отражательной рентгеновской оптики, ведущий к совершенно новым возможностям в рентгеновской технике, начался в последние десятилетия 20- го века с развитием технологии создания искусственных многослойных тонкопленочных структур (МС) Сегодня рентгеновские оптические элементы на основе МС применяются в качестве монохроматоров и коллиматоров как на пучках СИ, так и во многих лабораторных рентгеновских установках.

Схема многослойного рентгеновского отражателя из п пар слоев

Рис. 10.17. Схема многослойного рентгеновского отражателя из п пар слоев.

Рентгеновское зеркало на основе МС представляет собой стопку из ряда чередующихся слоев материалов с высоким и низким показателями преломления. Такая структура обладает периодом с1 и при попадании на нее рентгеновских лучей вследствие разницы показателей преломления слоев А и В действует как брэгговский монокристалл.

Принцип усиливающего действия многослойной пленочной структуры как рентгеновского отражателя основан на интерференционном сложении сравнительно слабых зеркальных отражений от многих поверхностей. Коэффициент отражения рентгеновских лучей (отношение интенсивности отраженного излучения к интенсивности падающего излучения) от гладких поверхностей резко падает при углах выше критического угла ПВО, но не становится нулевым, и даже при углах падения лучей в несколько градусов его величина остается значимой. При синфазном отражении падающего излучения от набора полупрозрачных зеркал складываться будут не интенсивности отражений, а амплитуды волн, и тогда при совпадении фаз отражений даже со столь малым коэффициентом отражения можно получить суммарную отражательную способность от МС равную единице, если отражение произойдет от большого количества поверхностей (см., например, [17]).

Коэффициент отражения многослойного зеркала также резко падает при угле скольжения превышающем критический, но при некоторых углах, соответствующих условию Вульфа-Брэгга для МС, появляются пики отражательной способности [17].

Такое увеличение угла отражения в несколько раз по сравнению с отражением от однослойного зеркала позволяет при правильном выборе материалов слоев и соотношения их толщин уменьшить размер многослойного зеркала до размеров порядка 10-15 см, а иногда и менее, что в десять раз меньше размера обычного рентгеновского зеркала. Например, сегодня в продаже есть многослойные отражатели для лабораторных рентгеновских дифрактометров длиной от 4 до 7 см.

На качество МС зеркал отрицательно влияют погрешность формы и шероховатость поверхности подложки, межплоскостные шероховатости и разброс толщин слоев, неравномерная плотность слоев и размытие их границ вследствие диффузии (см., например, [18] и приведенные там ссылки). Как и в случае обычного рентгеновского зеркала ПВО, отражательная способность МС сильно зависит от гладкости поверхности каждого отражающего слоя. При этом гладкость означает, что шероховатость должна быть сравнима с атомными размерами. Крайне важно, чтобы гладкой была подложка, на которую наносится МС.

Идея параболического многослойного зеркала с переменным периодом г/ была предложена в 1992 году Х.Гебелем для применения в качестве коллиматора, создающего параллельные пучки рентгеновских лучей для рентгеновской диф- ракгометрии. Применение подобной коллимирующей оптики дает выигрыш в интенсивности получаемых пучков больше, чем в 10 раз.

Схема коллимирующего гебелевского зеркала для формирования параллельного пучка монохроматических рентгеновских лучей

Рис. 10.18. Схема коллимирующего гебелевского зеркала для формирования параллельного пучка монохроматических рентгеновских лучей. Отражатель состоит из пленочной МС с переменным периодом по длине зеркала, нанесенную на параболическую поверхность подложки.

Оптимальный выбор кривизны подложки и закона изменения периода МС позволяет с помощью таких зеркал получать коллимированные или сфокусированные пучки с гораздо более высокой яркостью, чем это было бы возможно с монокристальных фокусирующих монохроматоров.

Как уже отмечалось выше, развитие оптики в рентгеновском диапазоне сталкивается с рядом трудностей, это связано с очень низкой отражательной способностью рентгеновского излучения от поверхностей всех известных веществ при больших углах падения. Одним из путей преодоления указанной трудности является развитие оптики скользящего падения, в основе которой лежит явление полного внешнего отражения. Зеркала скользящего отражения, применяемые в рентгеновских телескопах и микроскопах и, являющиеся поверхностями второго порядка, работают на 1 -2 отражениях и имеют весьма малый апертурный угол из-за небольшой величины угла ПВО. С другой стороны, дифракционные и интерференционные элементы, такие как брэгговские и многослойные зеркала, зонные и фазовые пластинки и решетки, спектрально селективны и не позволяют управлять пучками с широким спектром рентгеновского излучения.

Схема действия асферичных мнонхроматор-коллима- торов и фокусирующих монохроматоров из МС с переменным периодом структуры

Рис. 10.19. Схема действия асферичных мнонхроматор-коллима- торов и фокусирующих монохроматоров из МС с переменным периодом структуры. На врезках показана разница расположения отражающих слоев и периодов бислоев в двух точках монохроматоров (http://www.osmic.com/education_graded.asp).

Принципиально новые возможности открываются в связи с разработкой предложенных в работах М.А.Кумахова с соавторами [19] элементов рентгеновской оптики, основанных на многократных отражениях рентгеновского излучения от специальным образом изогнутых поверхностей. Создаваемые на этой основе различные рентгенооптические системы могут служить для решения ряда прикладных задач: получение рентгеновского изображения объекта, поворот рентгеновского излучения на значительные углы, концентрация излучения на малой площади, уменьшение угловой расходимости пучка и т.д.

Одна из возможных конкретных реализаций указанного предложения состоит в создании фокусирующих систем из большого числа изогнутых полых капилляров. Распространяясь по этим капиллярам, рентгеновские лучи испытывают многократное полное внешнее отражение от внутренних стенок. В результате, полный угол поворота рентгеновского излучения определяется изгибом волновода и может намного превышать критический угол ПВО. В зависимости от геометрии размещения капилляров такие системы могут преобразовывать рентгеновский пучок с большой начальной расходимостью в близкий к параллельному или в сходящийся пучок.

Прямой капиллярный рентгеновский волновод [20]

Рис. 10.20. Прямой капиллярный рентгеновский волновод [20].

Все сказанное о капиллярах можно распространить и на системы из отражающих поверхностей. Помимо капиллярных рентгенооптических схем, могут быть также созданы многослойные периодические структуры, в которых чередуются слои из более и менее плотных материалов. При этом слои из менее плотных материалов служат “каналами” для транспортировки излучения. Таким образом, мы приходим к представлению о рентгеновских волноводах (РВ).

В настоящее время существует большое разнообразие изложенных выше схем - это и капиллярные РВ (прямые и изогнутые), лентообразные волноводы (прямые и изогнутые), бесщелевой коллиматор, и, наконец, планарные тонкопленочные РВ с возбуждением через боковой торец или через верхнюю поверхность.

Повышенный интерес именно к планарным РВ обусловлен следующими причинами. Во-первых, высокой технологичностью их изготовления, поскольку современные технологии позволяют контролируемым образом напылять тонкие пленки на большой площади (порядка 10-100 см2) практически любого состава и толщины с высокой степенью точности толщин слоев и межслойных шероховатостей (на уровне единиц и долей нанометра). Во-вторых (и это главное), в силу малости ширины канала РВ (на уровне 10-50 нм) такие РВ могут служить вторичными источниками когерентного рентгеновского излучения, причем уже на достаточно малых расстояниях (доли метра) от выходного торца канала рентгеновского волновода.

Планарные тонкопленочные рентгеновские волноводы с возбуждениием через боковой торец (а) или через верхнюю поверхность (б) [20]

Рис. 10.21. Планарные тонкопленочные рентгеновские волноводы с возбуждениием через боковой торец (а) или через верхнюю поверхность (б) [20].

Следует специально отметить, что, несмотря на все ухищрения, капиллярная оптика существенно проигрывает планарным тонкопленочным РВ как в технологичности их изготовления, так и в продвижении в область нанометровых ширин волноводных каналов.

Эти уникальные свойства тонкопленочного РВ использовались для проведения экспериментов по

фазоконтрастной рентгеновской микроскопии и дифракции. Малый размер вторичного источника приводит к высокой степени пространственной когерентности, сопоставимой с излучением синхротронов 3-го поколения, причем уже на достаточно близких расстояниях от РВ. Это позволяет проводить исследования по рентгеновской in-line голографии, как это делалось на синхротронных источниках, но с использованием лабораторных источников. При этом без использования рентгеновских линз можно получить значительный коэффициент увеличения фазоконтрастного изображения объекта, что недоступно для синхротронных источников из-за большого расстояния от источника до объекта (см. [21 ] и приведенные там ссылки).

Однако у описанной выше схемы РВ есть два существенных недостатка. Во-первых, малый угол скольжения падающего излучения, а во-вторых, крайне малая угловая ширина области резонансного возбуждения на кривой ПВО (~1-5"), что предъявляет чрезвычайно высокие требования к ширине и угловой расходимости падающего пучка. Все это затрудняет практическую реализацию РВ по указанной выше схеме.

В работе [21] предложена другая схема РВ: в этой схеме РВ представляет собой две периодические многослойные структуры, разделенные некоторым промежуточным волноводным слоем (нанорезонатором) с толщиной и плотностью, отличающейся от соответствующих параметров для легких слоев в МС. Фактически этот слой является как бы дефектом в идеальной периодической структуре, а вся система представляет собой интерферометр Фабри-Перо. Толщины слоев в периодических структурах и толщина нанорезонаторного волноводного слоя подбираются таким образом, чтобы угол резонансного возбуждения РВ находился в области правого края первого брэгговского рефлекса на кривой отражения. При этом реализуется такая ситуация, что интенсивность поля в периодических структурах максимальна в тяжелых поглощающих слоях, а в волноводном слабопоглощающем слое поле локализовано в его центре и на 1-2 порядка может превышать плотность энергии падающего излучения.

Для субмикронной фокусировки пучков синхротронного излучения широко используются зонные пластинки [22, 23]. Зонные пластинки в рентгеновском диапазоне являются дифракционными аналогами обычных оптических линз Френеля и обладают наивысшим пространственным разрешением из известных сегодня рентгенооптических элементов.

Оптическая линза Френеля и зонная пластинка

Рис. 10.22. Оптическая линза Френеля и зонная пластинка.

Больший интерес в качестве фокусирующих элементов, используемых в рентгеноструктурном анализе и рентгеновской спектроскопии, представляют брэгг-френелевские зонные пластинки (линзы). Различие между френелевскими и брэгг-френелевскими линзами примерно такое же, как между кристаллами-монохроматорами лауэвского и брэгговского типа: одни работают на прохождение, а другие на отражение рентгеновских лучей.

Разработки фокусирующей зонной оптики скользящего падения активно ведутся в ИПТМ РАН (г. Черноголовка).

В заключение отметим, что активно разрабатываемые в последние годы рентгеновские преломляющие линзы похожи по действию на обычные оптические фокусирующие линзы. Эти рентгеновские оптические устройства были опробованы на практике, прошли довольно интенсивный путь совершенствования и сегодня уже практически применяются на ряде источников СИ для получения хорошо сфокусированных микропучков рентгеновских лучей с высокой плотностью потока фотонов [23].

Схема фокусировки пучка параллельных рентгеновских лучей преломлением на ряде из N цилиндрических полостей в среде

Рис. 10.23. Схема фокусировки пучка параллельных рентгеновских лучей преломлением на ряде из N цилиндрических полостей в среде.

Идея рентгеновских преломляющих линз заключается в следующем. Показатель преломления рентгеновских лучей немного меньше единицы, причем вакуум и газы для рентгеновских лучей оказываются более плотными средами, чем твердое тело. Поэтому рентгеновские лучи по сравнению с обычным светом ведут себя противоположным образом по отношению к преломлению разными средами. Если свет фокусируется двояковыпуклой стеклянной линзой, попадая в нее из воздуха или вакуума (т.е. из оптически менее плотной среды в оптически более плотную), то рентгеновские лучи будут фокусироваться двояковыпуклой вакуумной полостью в стекле, попадая в нее из стекла. Таким образом, если в мА- териале с низким коэффициентом поглощения рентгеновских лучей сделать, например, цилиндрическую пустоту, то эта пустота будет фокусировать рентгеновские лучи.

Данная идея впервые была экспериментально подтверждена в 1996 году А.А.Снегиревым в ИПТМ РАН.

Конструкция комплексной линзы с пустотами параболической кривизны,

Рис. 10.24. Конструкция комплексной линзы с пустотами параболической кривизны, (а) конструкция одного блока линзы (двояковогнутая линза), (б) составной фокусирующий “объектив” из набора параболических элементов. Толщина линзы с! вдоль оптической оси измеряется микронами [23].

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>