Полная версия

Главная arrow Товароведение arrow ПИЩЕВАЯ ХИМИЯ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Методы определения остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и продовольственном сырье

Важностью контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье, биосредах и объектах природной среды обитания обусловлена разработка новых современных унифицированых методик на основе газовой хроматографии и ВЭЖХ. Использовать ВЭЖХ рекомендуется в случае веществ, характеризующихся малой летучестью или не обладающих стойкостью к нагреву. В последние годы, особенно в связи с ростом закупок больших партий зарубежных пестицидов для применения их на полях России, разработан целый ряд методик их определения в различных матрицах.

Методы определения хлорорганических пестицидов в пищевых продуктах и продовольственном сырье устанавливаются: МУ № 2142 «Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях методом хроматографии в тонком слое»; ГОСТ 23452 «Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов»; ГОСТ 30349 «Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов».

Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу осуществляются в соответствии с нормативной документацией на конкретный вид пищевого продукта или продовольственного сырья и с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР (№2051).

Пробоподготовка

Основным способом пробоподготовки при определении пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах и растительном сырье является сочетание жидкостной экстракции с последующей очисткой экстракта методом твердофазной экстракции на силикагеле или флорисиле, что позволяет получить целевые компоненты в относительно «чистом» виде.

Экстракцию пестицидов из проб пищевых продуктов проводят н-гексаном, петролейным эфиром, диэтиловым эфиром или этилацетатом.

Очистку экстрактов, содержащих жир, проводят на хроматографической колонке, заполненной активированным силикагелем АСК. Элюирование пестицидов осуществляют смесью бензола и н-гексана. В остальных случаях экстракт очищают серной кислотой, насыщенной безводным сульфатом натрия, в делительной воронке.

Концентрирование экстрактов проводят или на вакуумноротационном испарителе, или в приборе для отгонки растворителей, или на водяной бане.

Определение

Для хроматографирования очищенного экстракта (элюата) используют различные методы: ВЭЖХ/УФ-детектор, ГХ/селек- тивные детекторы (детектор электронного захвата — ДЭЗ, термоионный детектор — ТИД, пламенно-фотометрический детектор — ПФД) или ТСХ. В первом случае надежность идентификации пестицидов на фоне примесей других органических соединений определяется степенью очистки экстракта пестицидов, поскольку УФ-детектор не является селективным. Во втором — вероятность правильной идентификации существенно возрастает, так как после очистки экстракта и хроматографического разделения его компонентов целевые соединения (пестициды) фиксируются с помощью селективных (ТИД и ПФД) и специфических (ДЭЗ) детекторов.

Пестициды часто идентифицируют и количественно определяют с помощью методов масс-спектрометрии, в частности, при использовании комплексов ГХ/масс-спектрометрический детектор (МСД) и ЖХ/МСД.

Хроматографирование хлорсодержащих пестицидов проводят в тонком слое оксида алюминия, силикагеля, пластинок «Силу- фол» или пластинок «Сорбфил» в различных системах подвижных растворителей, основным компонентом которых является /(-гексан. Для проявления пятен используют смесь нитрата серебра, аммиака и пероксида водорода в ацетоне. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. При использовании для анализа пластинок «Силуфол», импрегни- рованных 0-толидином, их непосредственно после хроматографирования подвергают УФ-облучению в течение нескольких минут. При наличии хлорорганических пестицидов в этом случае появляются пятна сине-голубого цвета.

Идентификацию пестицидов в смеси проводят по относительной скорости перемещения. Количественное определение осуществляют сравнением площадей пятен пробы и стандартных растворов.

Метод газожидкостной хроматографии предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества пищевых продуктов.

Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и определении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использованием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя — азота, аргона.

Идентификацию пиков, полученных из очищенных экстрактов, проводят сравнением времен удерживания с временами удерживания пиков, полученных из стандартного раствора пестицидов. Количественный состав пробы рассчитывают по площадям пиков методом внешнего стандарта или абсолютной калибровки.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>