Анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп (схема 4)

  • 1. Предварительная проверка присутствия катионов третьей группы. К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 н. раствор NH4CI и несколько капель раствора (NH4)2S. В присутствии катионов третьей группы выпадает осадок.
  • 2. Предварительные испытания. Дробным методом проверяют присутствие ионов Fe2+, Fe3+, Cr3+, Мп2+ и NH^ (см. аналитические реакции этих ионов, глава 11).
  • 3. Осаждение катионов третьей группы. К 3—6 мл исследуемого раствора прибавляют 2 н. раствор НС1, нагревают до кипения и пропускают H2S. Нейтрализуют раствор аммиаком до слабощелочной реакции, снова пропускают H2S. Кипятят смесь 1—2 мин. Центрифугируют и отделяют осадок 1 от центрифугата № 1. Осадок 1: сульфиды и гидрооксиды катионов третьей группы. Центрифугат № I: катионы первой и второй групп, избыток (NH4)2S.
  • 4. Подготовка центрифугата № 1 к отделению катионов первой группы. Центрифугат № 1 подкисляют концентрированной НС1 и кипятят до удаления H2S. Если выпадает осадок, его отделяют центрифугированием. Раствор переносят в тигель, выпаривают досуха, прокаливают до удаления NH3, остаток растворяют в СН3СООН и анализируют раствор на присутствие катионов первой и второй групп.
  • 5. Отделение CoS и NiS. Осадок 1 промывают горячей водой, к которой прибавлены NH4C1 и (NH4)2S, обрабатывают осадок на холоде 2 н. раствором НС1 и центрифугируют. Осадок 2: сульфиды никеля, кобальта. Центрифугат № 2: хлориды катионов Fe2+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Zn2+.
  • 6. Растворение осадка 2. Осадок 2 промывают горячей водой и растворяют в 2 н. растворе H2S04 в присутствии Н202. Кипятят до исчезновения черных частиц и полного разложения избытка Н202. Полученный раствор делят на две части.
  • 7. Обнаружение никеля. В одной части раствора проверяют присутствие Ni2+ реакцией с диметилглиоксимом.
  • 8. Обнаружение кобальта. В другой части раствора идентифицируют Со2+ реакцией с NH4SCN.
  • 9. Отделение цинка от марганца, железа, алюминия и хрома.

Центрифугат № 2 доводят до кипения, прибавляют каплю концентрированной HN03, нагревают до кипения. Затем прибавляют раствор NH3 до слабокислой реакции, (NH4)2C03 до щелочной реакции и еще I мл (NH4)2C03. Кипятят 1—2 мин и центрифугируют. Осадок 3: МпС03, Fe(OH)3, А1(ОН)3, Сг(ОН)3. Центрифугат № 3: аммиачно-комплексная соль цинка.

  • 10. Обнаружение цинка. Подкисляют центрифугат № 3 уксусной кислотой и пропускают H2S. Белый осадок указывает на присутствие цинка.
  • 11. Отделение железа и марганца от алюминия и хрома. Осадок 3 переносят в чашку и прибавляют 1—2 мл 6 н. раствора NaOH и 3—5 капель 3 %-ного раствора Н202. Кипятят до полного разложения перекиси водорода, центрифугируют. Центрифугат № 4: Сг(ОН)3, А1(ОН)3. Осадок 4: MnC03, Fe(OH)3.
  • 12. Обнаружение марганца и железа. Осадок 4 растворяют в 2 н. растворе HN03. Марганец проверяют реакцией с РЬ02, железо(III) — реакцией с NH4SCN.
  • 13. Обнаружение хрома. Желтый цвет центрифугата № 4 указывает на присутствие хрома.
  • 14. Отделение и обнаружение алюминия. К центрифугату № 4 добавляют концентрированный раствор НС1 до кислой реакции. Нагревают до кипения и прибавляют 6 н. раствор NH4OH до щелочной реакции. Кипятят смесь, центрифугируют и промывают осадок, растворяют его в уксусной кислоте и проверяют присутствие алюминия оксихино- лином, ализарином или алюминоном.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >